Описаны особенности синтеза модифицированным золь-гель методом (методом Печини) нового оксидного пирохлора состава Bi2,7Ni0,7Mg0,46Sb2O10+? (пр. гр. Fd-3m, a = 10,4703 ?), содержащего катионы сурьмы (V) и висмута (III) из стехиометрической смеси оксидных прекурсоров. Показано, что предотвратить образование легколетучих при прокаливании соединений сурьмы (III, V) и виcмута (III) можно путем растворения прекурсоров в растворах серной или азотной кислот, исключив использование раствора хлороводородной кислоты или хлоридов. Проведен поэтапный синтез двух образцов, полученных из сернокислой и азотнокислой сред, и проанализирован фазовый состав препаратов, прокаленных в температурном интервале 350…950 ?С. При прокаливании образца, полученного из сернокислого раствора, выявлена фаза Bi12,67O14(SO4)5, препятствующая образованию пирохлора в низкотемпературной области. В образце, синтезированном из азотнокислого раствора, в качестве промежуточных фаз фиксируются стибаты висмута Bi3SbO7, BiNbO4. В качестве прочих промежуточных фаз в образцах идентифицированы Sb2O4, Bi12MgO19, Bi7,47Ni0,53O11,73, Bi3Ni2/3Sb5/3O11, NiSb2O6. Температура синтеза однофазного Bi2,7Ni0,7Mg0,46Sb2O10+? со структурой пирохлора составляет 950 ?С. Фазовая чистота и химический состав образца установлены методами рентгенофазового анализа (РФА) и рентгеновского энергодисперсионного анализа (ЭДС).
Кристина Николаевна Паршукова – магистр кафедры химии, Сыктывкарский государственный университет, Сыктывкар, Россия
Руслана Александровна Симпелева – бакалавр кафедры химии, Сыктывкарский государственный университет, Сыктывкар, Россия
Роман Иванович Королев – старший преподаватель кафедры радиофизики и электроники, Сыктывкарский государственный университет, Сыктывкар, Россия
Борис Александрович Макеев – кандидат геолого-минералогических наук, научный сотрудник лаборатории структурной и морфологической кристаллографии, Институт геологии Коми НЦ УрО РАН, Сыктывкар, Россия
Надежда Алексеевна Жук – кандидат химических наук, доцент, старший научный сотрудник лаборатории керамического материаловедения, Сыктывкарский государственный университет, Сыктывкар, Россия
1. Valant M., Babu G. S., Vrcon M., et al. Pyrochlore range from Bi2O3–Fe2O3–TeO3 system for LTCC and photocatalysis and the crystal structure of new Bi3(Fe0.56Te0.44)3O11 // J. Am. Ceram. Soc. 2011. V. 95. P. 644 – 650.
2. Murugesan S., Huda M. N., Yan Y., et al. Band-engineered bismuth titanate pyrochlores for visible light photocatalysis // J. Phys. Chem. C. 2010. V. 114. P. 10598 – 10605.
3. Giampaoli G., Siritanon T., Day B., et al. Temperature in-dependent low loss dielectrics based on quaternary pyrochlore oxides // Prog. Solid State Chem. 2018. V. 50. P. 16 – 23.
4. Zhuk N. A., Sekushin N. A., Krzhizhanovskaya M. G., et al. Сr-doped bismuth tantalate pyrochlore: electrical and thermal properties, crystal structure and ESR, NEXAFS, XPS spectroscopy // Mater. Res. Bull. 2023. V. 158. P. 112067.
5. Zhuk N. A., Makeev B. A., Krzhizhanovskaya M. G., et al. Features of the phase formation of Cr/Mn/Fe/Co/Ni/Cu codoped bismuth niobate pyrochlore // Crystals. 2023. V. 13. P. 1202.
6. Miles G. C., West A. R. Pyrochlore phases in the system ZnO–Bi2O3-Sb2O5: I. stoichiometries and phase equilibria // J. Am. Ceram. Soc. 2006. V. 89. P. 1042 – 1046.
7. Valant M., Suvorov D. The Bi2O3–Nb2O5–NiO phase diagram // J. Am. Ceram. Soc. 2005. V. 88. P. 2540 – 2543.
8. Subramanian M. A., Aravamudan G., Subba Rao G. V. Oxide pyrochlores – a review // Prog. Solid State Chem. 1983. V. 15. P. 55 – 143.
9. Jusoh F. A., Tan K. B., Zainal Z., et al. Novel pyrochlore-structured bismuth iron antimonates: Structural, impedance and electrochemical studies // Results in Physics. 2021. V. 27, No. 104542.
10. Egorysheva A. V., Ellert O. G., Gajtko O. M., et al.Complex dependence of magnetic properties on Mn concentration in Bi–Mn–Sb–O pyrochlores // J. Alloys Compd. 2017. V. 718. P. 311 – 318.
11. Egorysheva A. V., Gajtko O. M., Rudnev P. O., et al. Synthesis of Bi–Fe–Sb–O pyrochlore nanoparticles with visible-light photocatalytic activity // Eur. J. Inorg. Chem. 2016. V. 2016, No. 13–14. P. 2193 – 2199.
12. Egorysheva A. V., Ellert O. G., Zubavichus Y. V., et al. New complex bismuth oxides in the Bi2O3–NiO–Sb2O5 system and their properties // J. Sol. St. Chem. 2015. V. 225. P. 97 – 104.
13. Баданина К. А., Королев Р. И., Макеев Б. А., Жук Н. А. Синтез нанокристаллической керамики Bi2Cr0.5Co0.5Nb2O9+?. // Стекло и керамика. 2024. T. 97, № 8. С. 20 – 27.[Badanina K. A., Korolev R. I., Makeev B. A., Zhuk N. A. Synthesis of Bi2Cr0.5Co0.5Nb2O9+? nano-crystalline ceramics // Glass Ceram. 2024. V. 81. P. 315 – 320.]
14. Чиркова Д. С., Королев Р. И., Макеев Б. А., Жук Н. А. Синтез цинк- и марганецсодержащей пирохлороподобной керамики // Стекло и керамика. 2024. Т. 97, № 9. С. 20 – 27.[Chirkova D. S., Korolev R. I., Makeev B. A., Zhuk N. A. Synthesis of Zn and Mn Co-doped bismuth tantalate pyrochlore type ceramics // Glass Ceram. 2025. V. 81. P. 356 – 362.]
15. Муравьев В. A., Макеев Б. A., Кржижановская M. Г. и др. Cинтез Bi2NiTa2O9 со структурой типа пирохлора // Стекло и керамика. 2022. Т. 95, № 2. С. 40 – 46.[Murav’ev V. A., Makeev B. A., Krzhizhanovskaya M. G., et al. Synthesis of Bi2NiTa2O9 with pyrochlore structure // Glass Ceram. 2022. V. 79. P. 70 – 74.]
16. Akselrud L. G., Grin Yu. N., Zavalij P. Yu., et al. CSD-universal program package for single crystal or powder structure data treatment // Thes. Rep. XII Eur. Crystallogr. Meet. 1989. V.155.
17. Zhuk N. A., Badanina K. A., Korolev R. I., et al. Sol-gel derived Bi2NiNb2O9 pyrochlore: Synthesis, characterization and dielectric properties // Ceramics International. 2024. V. 50. No. 23. P. 50397 – 50409.
18. Zhuk N. A., Krzhizhanovskaya M. G., Sekushin N. A., et al. Novel Ni-doped bismuth–magnesium tantalate pyrochlores: structural and electrical properties, thermal expansion, X-ray photoelectron spectroscopy, and near-edge X-ray absorption fine structure spectra // ACS Omega. 2021. V. 6. P. 23262 – 23273.
Статью можно приобрести
в электронном виде!
PDF формат
700 руб
DOI: 10.14489/glc.2025.06.pp.032-040
Тип статьи:
Научная статья
Оформить заявку
